傅立葉紅外光譜儀是一種常用的分析儀器,通常由光源、單色器、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成,產(chǎn)品具有使用靈活、操作簡(jiǎn)便、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)。
傅立葉紅外光譜儀在使用時(shí)須注意下面這些事項(xiàng):
1、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱(chēng)量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
2、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
3、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn)),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),常可在光譜上觀察到干涉條紋,對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
4、壓片時(shí),應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn),則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子,應(yīng)重新壓片。
5、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。
好了,以上便是關(guān)于傅立葉紅外光譜儀的相關(guān)內(nèi)容介紹了。